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醋酸氢化可的song的测定—液相色谱法

更新时间：2013-10-05点击次数：3011

方法名称： 醋酸—醋酸的测定—液相色谱法

 
  
　　应用范围： 本方法采用液相色谱法测定醋酸的含量。 
  
　　本方法适用于醋酸。 
  
　　方法原理： 供试品经处理后用流动相溶解并稀释成一定浓度的溶液，进入液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测醋酸的吸收值，计算出其含量。 
  
　　试剂： 1. 乙腈（色谱纯） 
　　2. 水（色谱纯） 
  
　　3. 甲醇 
  
　　仪器设备： 1. 仪器 
  
　　1.1 液相色谱仪 
  
　　1.2 色谱柱 
  
　　十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸峰计算一般为6000，醋酸与醋酸可的松的 分离度应大于5.5。 
  
　　1.3 紫外吸收检测器 
  
　　2. 色谱条件 
  
　　2.1 流动相：乙腈：水= 38 62 
  
　　2.2 检测波长：254nm 
  
　　2.3 柱温：室温 
  
　　试样制备： 1. 对照品溶液的制备 
  
　　取醋酸11mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。 
  
　　2. 供试品溶液的制备 
  
　　取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中 含0.22mg的溶液，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。 
  
　　操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定醋酸的吸收值，计算出其含量。